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指標	方法	標準	樣品	用量
高錳酸鉀指數(shù)	草酸鈉滴定法	GB/T 11892-1989 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定	采樣后用1+3硫酸調(diào)pH至1~2，超過6h則需置于暗處，0~5℃保存，2天內(nèi)測定	200ml
COD/BOD	快速消解分光光度法	HJ/T 399-2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定	采集的水樣應(yīng)置于玻璃瓶中，并盡快分析。如不能立即分析時，應(yīng)用濃硫酸調(diào) 至pH＜2，置于4℃下保存，保存時間不超過5d。	20ml
COD/BOD	重鉻酸鹽法	HJ 828-2017 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定		20ml

草酸鈉滴定法檢測水體中的高錳酸鉀指數(shù)

草酸鈉滴定法是測定水體中高錳酸鉀指數(shù)（又稱化學(xué)耗氧量，Chemical Oxygen Demand by Potassium Permanganate, CODMn）的常用方法之一。該方法利用高錳酸鉀（KMnO4）作為氧化劑，草酸鈉（Na2C2O4）作為還原劑，通過滴定反應(yīng)來測定水樣中有機物和部分無機還原性物質(zhì)的含量。以下是草酸鈉滴定法的具體步驟：

實驗原理

高錳酸鉀在酸性條件下（如稀硫酸）具有很強的氧化性，能夠氧化水樣中的有機物和部分無機還原性物質(zhì)，自身則被還原為Mn2+。剩余的高錳酸鉀可以通過草酸鈉標準溶液滴定至終點，根據(jù)消耗的草酸鈉體積和濃度計算出水樣中被氧化物質(zhì)的耗氧量。

實驗步驟

·樣品準備：首先采集水樣，并根據(jù)需要調(diào)整體積至一定量，通常加入稀硫酸調(diào)節(jié)pH值至酸性環(huán)境（約2左右），以確保高錳酸鉀的氧化活性。

·初步氧化：向水樣中加入已知濃度的高錳酸鉀溶液，搖勻后加熱煮沸一定時間（如20-30分鐘），在此過程中高錳酸鉀會氧化水樣中的有機物及其他還原性物質(zhì)。煮沸有助于加快反應(yīng)速率并確保充分氧化。

·終點判斷：煮沸并冷卻后，如果高錳酸鉀的紫紅色不完全消失，說明氧化反應(yīng)已經(jīng)基本完成。此時可以借助指示劑（如高錳酸鉀自身作為指示劑，當其顏色從紫紅轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色時即為終點）或者通過電位滴定儀等現(xiàn)代儀器來確定終點。

·草酸鈉滴定：向上述溶液中逐滴加入已知濃度的草酸鈉（Na?C?O?）標準溶液進行還原滴定，直到高錳酸鉀的紫紅色完全褪去，達到滴定終點。草酸鈉作為還原劑，能與剩余的高錳酸鉀反應(yīng)，其反應(yīng)比例為1:5（即每1摩爾草酸鈉還原5摩爾高錳酸鉀）。

·計算：記錄下消耗的草酸鈉體積，根據(jù)草酸鈉的濃度和反應(yīng)比例計算出最初加入并被水樣中還原性物質(zhì)消耗掉的高錳酸鉀的量，從而得出高錳酸鉀指數(shù)。高錳酸鉀指數(shù)通常以每升水樣消耗的氧毫克數(shù)（mg/L O?）表示。

注意事項

·整個實驗過程中應(yīng)避免樣品和試劑的污染。

·煮沸時要保持適當?shù)臅r間和溫度，以確保充分氧化，但也要避免過度加熱導(dǎo)致水分大量蒸發(fā)。

·滴定時應(yīng)緩緩滴加草酸鈉溶液，并不斷攪拌，密切觀察顏色變化，準確判斷滴定終點。

·實驗室應(yīng)使用標準樣品進行校準，確保測定結(jié)果的準確性。

重鉻酸鹽法檢測水體中的COD

技術(shù)原理

在強酸性條件下（如硫酸），重鉻酸鉀（K2Cr2O7）作為一種強氧化劑，能夠?qū)⑺畼又械拇蠖鄶?shù)有機物和一些無機還原性物質(zhì)氧化。剩余的重鉻酸鉀可通過添加還原劑（如硫酸亞鐵）來還原，釋放出的三價鉻離子（Cr3+）與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成藍色化合物，通過分光光度計測量其吸光度，從而計算出初始消耗的重鉻酸鉀量，進而推算出COD值。

流程概述

·樣品準備：取一定體積的水樣（通常需要根據(jù)預(yù)估的COD濃度調(diào)整取樣量），加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至2左右，以確保在酸性環(huán)境下進行氧化反應(yīng)。

·加熱回流：向水樣中加入已知量的重鉻酸鉀標準溶液和硫酸銀（作為催化劑），混合均勻后，置于回流裝置中加熱煮沸2小時。重鉻酸鉀在酸性條件下具有強氧化性，能氧化水樣中的有機物。

·冷卻滴定：回流結(jié)束后，冷卻至室溫，加入硫酸亞鐵銨（或稱為硫酸亞鐵標準溶液）作為還原劑進行滴定，直至溶液顏色由橙紅色變?yōu)闇\綠色，此為滴定終點。硫酸亞鐵銨與剩余的·重鉻酸鉀反應(yīng)，通過消耗的硫酸亞鐵銨量來計算氧化有機物所消耗的重鉻酸鉀量。

·計算：根據(jù)硫酸亞鐵銨的濃度和消耗體積，結(jié)合反應(yīng)的比例（通常為1摩爾硫酸亞鐵銨還原1摩爾重鉻酸鉀），計算出水樣中被氧化的有機物相當于消耗的氧的質(zhì)量，單位為mg/L。

注意事項

·重鉻酸鹽法檢測COD是一種氧化還原滴定法，操作過程中應(yīng)注意安全，因為重鉻酸鉀是劇毒和強氧化劑。

·為了提高準確性，實驗前應(yīng)對儀器進行校準，使用空白試驗（純水做同樣的處理步驟）扣除背景干擾。

·操作時需嚴格控制加熱時間和溫度，確保所有有機物充分氧化。

快速消解分光光度法檢測水質(zhì)中的COD

快速消解分光光度法是目前廣泛應(yīng)用于水質(zhì)檢測中測定化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）的一種高效、快速的方法。這種方法通過在高溫高壓下快速消解水樣中的有機物，隨后通過分光光度計測量反應(yīng)產(chǎn)物的吸光度，從而計算出COD值。

技術(shù)原理

快速消解分光光度法基于化學(xué)氧化原理。在強酸性介質(zhì)中，水樣中的有機物和還原性無機物被強氧化劑（通常是重鉻酸鉀）氧化。經(jīng)過消解反應(yīng)后，未反應(yīng)的重鉻酸鉀被還原劑（如硫酸亞鐵）還原，生成的產(chǎn)物可在分光光度計上測量。通過測定氧化劑的消耗量，可以間接計算出水樣中有機物的含量，即COD值。

流程概述

·樣品準備：取適量水樣，加入預(yù)設(shè)比例的重鉻酸鉀溶液、硫酸銀溶液和濃硫酸，混合均勻。

·快速消解：將混合好的樣品轉(zhuǎn)移至專用的消解管中，密封后放入快速消解儀中，在設(shè)定的溫度（如165°C）和壓力下進行快速加熱消解，通常時間為15分鐘至30分鐘。

·冷卻與滴定/分光光度測定：

滴定法：對于某些設(shè)備，消解后可能還需通過滴定剩余的重鉻酸鉀來間接計算COD，但這不是快速分光光度法的典型步驟。

分光光度法：更常見的做法是，消解后冷卻至室溫，加入一定量的硫酸亞鐵銨溶液，使用分光光度計在特定波長（如600nm）下測定溶液的吸光度。

·計算：依據(jù)吸光度與COD的校準曲線，計算出水樣的COD值。

優(yōu)點

·快速高效：相比于傳統(tǒng)的回流法，快速消解法大大縮短了檢測時間，提高了工作效率。

·操作簡便：自動化程度高，減少了人為誤差，適合批量樣品的快速檢測。

·環(huán)保安全：由于消解時間短，所需化學(xué)試劑較少，降低了化學(xué)試劑的使用量，減少了對環(huán)境的影響。

注意事項

·在進行快速消解時，必須確保消解管密封良好，以防止高壓下的溶液泄漏。

·為了保證結(jié)果的準確性，需要定期校準儀器和更新標準曲線。

·對于含有大量懸浮物或難以氧化的有機物的水樣，可能需要進行預(yù)處理或采用其他方法進行補充測定。

BOD檢測

相比之下，BOD的檢測通常采用生化培養(yǎng)法，即將水樣在一定溫度下培養(yǎng)一定時間（如20℃，5天），通過測量培養(yǎng)前后水樣中溶解氧的變化量來計算BOD值。BOD更側(cè)重于評估水樣中可生物降解的有機物含量及其對水體自凈能力的影響。

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