檢測(cè)原理
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）通過(guò)將樣品在電感耦合等離子體中激發(fā)，使元素發(fā)射特征譜線，測(cè)定譜線強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。鉀元素的特征譜線為766.49 nm，通過(guò)測(cè)定該波長(zhǎng)處的光強(qiáng)度確定鉀含量。
技術(shù)優(yōu)勢(shì)
·高靈敏度：檢出限低，可檢測(cè)微量鉀。
·多元素同時(shí)檢測(cè)：一次分析可同時(shí)測(cè)定多種元素。
·精密度高：重復(fù)性好，結(jié)果可靠。
·線性范圍寬：適應(yīng)不同濃度樣品分析。
·樣品前處理簡(jiǎn)單：只需消解至溶液狀態(tài)。
·儀器穩(wěn)定性好：長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定運(yùn)行。
·環(huán)保安全：試劑用量少，廢液少，操作安全。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：漢廣檢測(cè)使用美國(guó)安捷倫ICP-OES 5800儀器
一站式全鉀檢測(cè)服務(wù)：樣品處理-上機(jī)檢測(cè)-數(shù)據(jù)分析-質(zhì)控審核-實(shí)驗(yàn)報(bào)告
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參考用量/g
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樣品要求
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過(guò)篩要求
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可做重復(fù)類型
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0.4/2
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烘干樣/鮮樣
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100目
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生物學(xué)/技術(shù)性
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流程概述
1.試樣制備
（1）固態(tài)樣品：
·干樣：取測(cè)試部分，必要時(shí)經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎均勻。
·鮮樣：洗凈，晾干，取測(cè)試部分勻漿均勻。
（2）液態(tài)樣品：搖勻。
（3）半固態(tài)樣品：攪拌均勻。
2.試樣消解
·微波消解法：稱取0.1g～0.2g樣品，加入硝酸，微波消解后定容。
·壓力罐消解法：稱取0.2g～1g樣品，加入硝酸，壓力罐消解后定容。
·濕式消解法：稱取0.2g～0.5g樣品，加入硝酸-高氯酸混合溶液，電熱板上消解后定容。
·干式消解法：稱取0.4g～2g樣品，馬弗爐中灰化后，加入硝酸溶解定容。
不同消解方式對(duì)比
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消解方法
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優(yōu)點(diǎn)
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缺點(diǎn)
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適用范圍
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微波消解法
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- 試劑用量少，空白值低
- 避免揮發(fā)損失和樣品沾污，準(zhǔn)確度和精密度高
- 勞動(dòng)強(qiáng)度低，工作環(huán)境改善
- 節(jié)省電能，降低分析成本
- 效率高
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- 儀器昂貴
- 一次處理樣品數(shù)量有限
- 稱樣量較少，誤差相對(duì)較大
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適用于各種樣品，尤其是易揮發(fā)性元素的分析
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壓力罐消解法
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- 試劑用量少，空白值低
- 避免揮發(fā)損失和樣品沾污，準(zhǔn)確度和精密度高
- 勞動(dòng)強(qiáng)度低，工作環(huán)境改善
- 節(jié)省電能，降低分析成本
- 效率高
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- 儀器昂貴
- 一次處理樣品數(shù)量有限
- 稱樣量較少，誤差相對(duì)較大
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適用于難分解的樣品，如合金、礦物等
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濕式消解法
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- 可處理樣品量大
- 消解徹底，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確
- 靈活調(diào)節(jié)溫度、消解酸類型及用量和消解時(shí)間
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- 試劑消耗大
- 需要在電熱板旁照看，勞動(dòng)強(qiáng)度大
- 對(duì)環(huán)境和人體危害大
- 含大量有機(jī)物的樣品易產(chǎn)生泡沫，造成被測(cè)組分損失
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適用于有機(jī)物含量較高的樣品，如生物樣品、食品等
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干式消解法
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- 試劑用量少，空白值低
- 有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單
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- 時(shí)間長(zhǎng)，溫度高易造成易揮發(fā)元素?fù)p失
- 坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸附作用，降低測(cè)定結(jié)果和回收率
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適用于對(duì)試劑用量敏感、可耐受高溫且不易揮發(fā)元素的有機(jī)物含量高的樣品
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3.儀器參考條件
·優(yōu)化儀器操作條件，使鉀元素的靈敏度等指標(biāo)達(dá)到分析要求。
·編輯測(cè)定方法，選擇各鉀元素合適的分析譜線。
4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
·將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測(cè)定鉀元素分析譜線的強(qiáng)度信號(hào)響應(yīng)值。
·以鉀元素的濃度為橫坐標(biāo)，其分析譜線強(qiáng)度響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.試樣溶液的測(cè)定
·將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測(cè)定鉀元素分析譜線強(qiáng)度的信號(hào)響應(yīng)值。
·根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中鉀元素的濃度。
6.分析結(jié)果的表述
試樣中鉀元素的含量計(jì)算：
ω —— 試樣中待測(cè)元素含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
ρ —— 試樣溶液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
ρ0 —— 試樣空白液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
V —— 試樣消化液定容體積，單位為毫升（mL）；
m —— 試樣稱取質(zhì)量，單位為克（g）；
7.精密度
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注意事項(xiàng)
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說(shuō)明
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樣品處理
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- 樣品應(yīng)充分研磨、過(guò)篩，確保均勻性
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- 浸出液和標(biāo)準(zhǔn)液不宜久放，以免長(zhǎng)霉影響結(jié)果
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試劑使用
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- 試劑純度需符合要求，如硝酸、高氯酸等應(yīng)為優(yōu)級(jí)純
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- 氫氟酸等腐蝕性試劑使用時(shí)需注意安全防護(hù)
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儀器操作
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- 儀器需預(yù)熱和校準(zhǔn)，確保測(cè)量準(zhǔn)確性
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- 測(cè)定過(guò)程中保持儀器參數(shù)穩(wěn)定，避免波動(dòng)
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數(shù)據(jù)處理
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- 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中鉀含量，注意扣除空白值
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質(zhì)量控制
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- 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性
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- 定期進(jìn)行儀器維護(hù)和保養(yǎng)，確保儀器的正常運(yùn)行
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