一、方法概述
1. 適用范圍
全氮檢測適用于農(nóng)作物秸稈、畜禽糞便等農(nóng)業(yè)生物質(zhì)原料的氮含量測定。
2. 檢測方法
采用元素分析儀法，通過高溫燃燒法將樣品中的氮元素轉(zhuǎn)化為氮氣，再通過檢測系統(tǒng)測定氮氣的質(zhì)量，從而計算出氮元素的含量。
3. 儀器設備
元素分析儀：漢廣檢測使用德國元素Elementar品牌儀器
一站式全氮檢測服務：樣品處理-上機檢測-數(shù)據(jù)分析-質(zhì)控審核-實驗報告
|
參考用量/g
|
樣品要求
|
過篩要求
|
可做重復類型
|
|
0.1
|
烘干樣
|
100目
|
生物學
|
分析天平：感量為0.01mg，用于精確稱量樣品。
4. 樣品要求
粒徑：使用100目尼龍篩完全過篩。
混合均勻：樣品應充分混合均勻，確保代表性。
干燥處理：樣品應預先干燥至恒重，以減少水分對測定結(jié)果的干擾。
5. 儀器準備
開機檢查：檢查儀器的氣密性、載氣和氧氣的流量、燃燒系統(tǒng)的溫度等是否正常。
空白試驗：進行空白試驗，以消除儀器和試劑的本底干擾。
校準檢查：使用標準物質(zhì)甘氨酸進行標定檢查，確保儀器的準確性。
6. 檢測過程
稱量樣品：使用分析天平準確稱量樣品。
儀器設定：根據(jù)儀器說明書設定燃燒溫度、時間等參數(shù)。
自動測定：將樣品置于儀器中，按照預設程序進行測定，儀器自動記錄數(shù)據(jù)。
標定檢查：每批次完成測定后，使用標準物質(zhì)進行標定檢查，確保儀器的準確性。
7. 結(jié)果計算
公式：Nad=m1/m x 100%
其中，Nad為空氣干燥基氮的含量（質(zhì)量分數(shù)，%），m1為氮氣質(zhì)量（mg），m為試樣質(zhì)量（mg）。
重復測定：每批次樣品取5%做重復測定。
8. 精密度要求
最大相對標準偏差：氮元素含量測定的最大相對標準偏差為6.5%。
二、對比凱氏定氮法
|
對比項目
|
元素分析儀法
|
凱氏定氮法
|
|
檢測效率
|
自動化操作，幾分鐘完成一個樣品，適合大批量樣品
|
步驟繁瑣，耗時長，不適合大批量樣品
|
|
精度與準確性
|
高精度，最大相對標準偏差6.5%，重復性好
|
誤差來源多，人為誤差大，精度較低
|
|
多元素分析
|
可同時測定碳、氫、氮、硫、氧等元素
|
僅能測定氮元素
|
|
操作簡便性
|
操作簡單，只需按說明書設置即可
|
操作復雜，需要熟練操作人員
|
|
環(huán)境友好性
|
無大量化學試劑，低能耗，廢氣處理后排放
|
需大量化學試劑，廢液處理復雜
|
|
適用范圍
|
適用于多種生物質(zhì)原料，包括低氮含量樣品
|
主要適用于氮含量較高的樣品
|
|
數(shù)據(jù)處理
|
自動記錄和處理數(shù)據(jù)，可靠性高
|
手動計算，容易出錯
|
|
成本效益
|
運行成本低，降低單位樣品檢測成本
|
運行成本高，需大量試劑和人工
|
|
安全與維護
|
安全操作，維護簡便
|
涉及高溫、強酸堿，安全風險高
|
|
質(zhì)量控制
|
內(nèi)置校準程序，質(zhì)量控制簡便
|
質(zhì)量控制復雜，需多次比對和校準
|
三、注意事項
1. 樣品代表性：
確保樣品具有代表性，隨機采樣，充分混合均勻，避免污染。
使用100目尼龍篩完全過篩，必要時進行干燥處理。
2. 儀器準備：
按照操作規(guī)程開機，檢查儀器的氣密性、載氣和氧氣流量、燃燒系統(tǒng)溫度等。
進行空白試驗和標定檢查，確保儀器的準確性和穩(wěn)定性。
3. 操作規(guī)范：
嚴格按照儀器說明書操作，避免因操作不當導致誤差。
稱量樣品時使用感量為0.01mg的分析天平，確保稱量準確。
4. 安全防護：
實驗過程中涉及高溫和氣體處理，操作人員需佩戴防護裝備，避免燙傷和氣體泄漏。
5. 數(shù)據(jù)記錄：
及時、準確地記錄實驗數(shù)據(jù)，包括樣品信息、儀器參數(shù)、測定結(jié)果等。
對異常數(shù)據(jù)進行標注和分析，必要時重新測定。
6. 質(zhì)量控制：
定期使用標準物質(zhì)進行比對和重復性試驗，確保儀器的準確性和穩(wěn)定性。
每批次測定后進行標定檢查，確保儀器的長期穩(wěn)定性。
7. 廢棄物處理：
實驗產(chǎn)生的廢棄物應分類收集，按照規(guī)定進行處理，避免環(huán)境污染。
四、常見問題
1. 樣品代表性不足
問題：樣品不均勻，導致測定結(jié)果偏差較大。
解決方法：
·確保樣品隨機采集，充分混合均勻。
·對樣品進行多次分裝和混合，確保每個樣品具有代表性。
·使用標準物質(zhì)進行比對，驗證樣品的均勻性。
2. 儀器校準問題
問題：標定結(jié)果不準確，導致測定值與標準值偏差較大。
解決方法：
·檢查標準物質(zhì)的有效性，確保標準物質(zhì)未過期且保存良好。
·重新進行標定，確保標定過程符合儀器說明書要求。
·定期進行儀器維護和校準，確保儀器的準確性和穩(wěn)定性。
3. 儀器穩(wěn)定性問題
問題：儀器在長時間運行中出現(xiàn)漂移或波動，影響測定結(jié)果。
解決方法：
·定期檢查儀器的氣密性、載氣和氧氣流量、燃燒系統(tǒng)溫度等參數(shù)。
·每批次測定后進行標定檢查，確保儀器的穩(wěn)定性。
·定期更換儀器中的耗材，如濾芯、載氣等，確保儀器的正常運行。
4. 樣品稱量誤差
問題：樣品稱量不準確，導致測定結(jié)果偏差較大。
解決方法：
·使用感量為0.01mg的分析天平，確保稱量準確。
·在稱量過程中避免樣品吸潮或污染，確保樣品的純度。
·對樣品進行多次稱量，取平均值作為最終稱量結(jié)果。
5. 數(shù)據(jù)異常
問題：測定結(jié)果異常，與預期值偏差較大。
解決方法：
·檢查樣品是否受到污染或處理不當。
·檢查儀器是否出現(xiàn)故障，如燃燒不完全、檢測器靈敏度下降等。
·重新進行測定，必要時更換樣品或儀器。
如何確保樣品的均勻性
1. 樣品采集
·隨機采樣：從多個不同位置隨機采集樣品，避免選擇性偏差。例如，對于農(nóng)作物秸稈，應從田地的不同區(qū)域、不同深度和不同生長階段進行采樣。
·分層采樣：如果樣品存在明顯的分層或不均勻性（如不同部位的畜禽糞便），應分層采集樣品，然后按比例混合。
·足夠數(shù)量：采集的樣品量應足夠大，以確保能夠進行多次檢測和分析。通常建議采集的樣品量至少為實際需要量的3倍。
2. 樣品混合
·充分混合：采集的樣品應充分混合均勻，以確保樣品的均勻性。可以使用專用的混合設備（如攪拌機、研缽等）進行混合。
·多次混合：在混合過程中，建議多次混合，每次混合后重新取樣檢查均勻性。如果發(fā)現(xiàn)樣品不均勻，應繼續(xù)混合，直到樣品均勻為止。
·機械混合：對于較大批量的樣品，可以使用機械混合器（如旋轉(zhuǎn)混合器或振動混合器）進行混合，確保樣品的均勻性。
3. 樣品制備
·粒度控制：根據(jù)標準要求，使用100目尼龍篩完全過篩。在制備過程中，應使用篩網(wǎng)或研磨設備將樣品研磨至合適的粒度。
·均勻性檢查：在制備過程中，定期檢查樣品的均勻性?？梢匀∩倭繕悠愤M行快速檢測，確保樣品的均勻性。
·分樣器使用：使用分樣器將樣品分成多個小份，確保每一份樣品具有相同的代表性。
4. 樣品保存
·密封保存：制備好的樣品應密封保存，避免樣品受潮、氧化或污染?？梢允褂妹芊獯蛎芊馄勘４鏄悠?。
·標簽清晰：樣品容器上應貼上清晰的標簽，注明樣品的來源、采集時間、制備日期等信息，以便追溯。
5. 樣品代表性驗證
·平行樣檢測：在實驗過程中，取多個平行樣進行檢測，以驗證樣品的均勻性。如果平行樣的檢測結(jié)果差異較大，說明樣品的均勻性可能存在問題，需要重新采集和制備樣品。
·標準物質(zhì)比對：使用已知含量的標準物質(zhì)進行比對檢測，以驗證樣品的均勻性。如果樣品的檢測結(jié)果與標準物質(zhì)的含量接近，說明樣品具有較好的均勻性。
6. 避免污染
·清潔工具：在樣品采集、混合和制備過程中，使用清潔的工具和容器，避免樣品被污染。
·專用設備：使用專用的采樣工具和制備設備，避免交叉污染。
7. 記錄與追溯
·詳細記錄：詳細記錄樣品的采集、混合、制備和保存過程，包括時間、地點、方法和人員等信息，以便追溯。
·樣品編號：為每個樣品分配唯一的編號，確保樣品的可追溯性。
8. 定期檢查
·均勻性檢查：在樣品制備和保存過程中，定期檢查樣品的均勻性。可以使用顯微鏡或粒度分析儀檢查樣品的粒度分布和均勻性。
·重新混合：如果發(fā)現(xiàn)樣品出現(xiàn)分層或不均勻現(xiàn)象，應重新進行混合，確保樣品的均勻性。
